تهیه و مطالعه نانو اکسیدهای مختلط آهن-باریم با روش تجزیه حرارتی کمپلکس معدنی

Μέγεθος: px

Εμφάνιση ξεκινά από τη σελίδα:

Download "تهیه و مطالعه نانو اکسیدهای مختلط آهن-باریم با روش تجزیه حرارتی کمپلکس معدنی"

Ἰούδας Ασπάσιος
5 χρόνια πριν
Προβολές:

1 مجله علمي- پژوهشي شيمي کاربردي سال سيزدهم شماره 74 تابستان 9314 تهیه و مطالعه نانو اکسیدهای مختلط آهن-باریم با روش تجزیه حرارتی کمپلکس معدنی و مهدی شهرکی مسعود رفیق اسماعیل زائی حمیده سراوانی دانشکده شیمی دانشگاه سیستان و بلوچستان زاهدان ایران تاريخ دريافت: 19/61/91 تاريخ تصحيح: 11/60/99 تاريخ پذيرش: 11/60/06 Ba Fe 2O 4 چکيده در تحقیق حاضر تهیه و شناسایی نانو ذرات اکسید مختلط آهن-باریم با استفاده از کمپلکس ]2 (2O ]Fe(phen) [3 2[Ba(SCN) H)6 به روش تجزیه حرارتی کمپلکس پیشساز معدنی گزارش گردیده است. کمپلکس فوق طبق مطالعات انجام شده به مدت 4 ساعت در دمای 099 C قرار گرفت. خواص و اندازه نانو ذرات بدست آمده با استفاده ازتکنیکهای SEM, FT-IR, XRD و VSM مورد مطالعه و شناسایی قرار گرفت. تصاویر بدست آمده از میکروسکوپ الکترونی روبشی در شکل) 3 ( نشان میدهد نانو ذرات سنتز شده تقریبا مورفولوژی یکسان و تخلخل زیادی دارند و برای استفاده به عنوان کاتالیزور مناسب میباشند. با استفاده از معادله شرر میانگین اندازه بلورکها 5/414nm بدست آمد. از نتایج بدست آمده از مغناطیس سنج نشان داد که نانو ذرات سنتز شده از نوع فرومغناطیس نرم میباشد. همچنین با توجه به اینکه فقط یک فاز در ترکیب تشکیل شده بود و پراشها فقط مربوط به BaFe2O4 میباشد موید این واقعیت بود که فاز بلوری حاصل خالص میباشد. کلمات کلیدی: تجزیه حرارتی نانو ذرات اکسیدی باریم نانو ذرات اکسیدی آهن. 1- مقدمه در سالهای اخیر معلوم شده است که نانوذرات اکسیدی آهن با توجه به مغناطیسی بودن تقریبا خواص یکنواختی دارند این عامل باعث شده تا این نانو ذرات کاربردهای فراوانی در کشاورزی پزشکی مهندسی صنایع فضایی صنایع نظامی و سایر علوم پیدا کنند. نانو ذرات آهن به ویژه مگنتیت به علت داشتن کاربردهای فراوان مانند فتوکاتالیستها سیالهای مغناطیسی مواد مغناطیسی نرم انتقال دارو رنگ و غیره بسیار مورد توجه قرار گرفتهاند. یکی از کاربردهای نانوذرات آهن در پزشکی و در درمان سرطان میباشد. برای از بین بردن سلولهای سرطانی باید دما بین 24 تا 24 درجه سانتی گراد باشد که برای این روش درمانی از نانوذرات آهن اکسید به طور چشمگیری استفاده میشود با اتصال مواد دارویی به سطح نانوذرات آهن و تحت میدان مغناطیسی مستقیم ذرات مذکور به طور ویژهای به غده سرطانی متصل شده و تحت میدان saravani@chem.usb.ac.ir.نویسنده مسئوول: دانشیار شیمی معدنی دانشگاه سیستان و بلوچستان زاهدان ایران 38

2 تهيه و مطالعه نانو اکسيدهاي مختلط آهن-باريم... رفيق اسماعيل زائي خارجی حرارتدهی میشوند و سرانجام منجر به از بین رفتن حرارتی غدهها و تومورها میشوند. نانوذرات آهن در درمان بیماریهای ژنتیکی عکسبرداری از بدن و تشخیص بیماری به وسیله MRI کاربرد دارند[ 1-2 ]. 2- روش تجربی 9-0- مواد شيميايي و دستگاهها موادشيميايي وحالل هايي که در اين تحقيق استفاده شده اند به شرح زير ميباشند اتانول مطلق )C2H5OH( از شرکت شیمیایی نور رازی تهیه شده استت 1 1- فنتانترولین.H2O( C12( آهتن H8 N2 IIکلرید چهار آبه باریم کلرید دو آبه از شرکت شیمیایی Merck تهیه شده انتد آب دو بتار تقطیتر )H2O( در آزمایشتگاه تهیه شد دستگاه هاي مورد استفاده طیف سنجی مادون قرمز( FT-IR ) آنالیز پراش پرتو ایکت سنجی توزیع انرژی (EDX) مغناطی سنج با نمونه ارتعاشی (VSM) (XRD) میکروستکو الکترونتی روبشتی (SEM) طیتف 0-0- سنتز کمپلک )1( [2 (2O [Fe(phen) [3 2[Ba(SCN) H)6 بخش آنیونی و کاتیونی جداگانه سنتز و سپ برای تهیه کمپلک به روش تبخیر آهسته حالل تشکیل کاتیونی اضافه شد. بعد از چند روز بلورهای کمپلک آنیونی به آرامی به کمپلک گردید. سپ بلورهای کمپلک فوق درون بوته چینی در یک کوره الکتریکی در دمای 0 درجه سانتیگراد به مدت 2 ساعت قرار داده شد و نانو ذرات اکسیدی Ba Fe 2O 4 حاصل شد. 3- بحث و نتیجه گیری طیف مادون قرمز کمپلک مورد نظر در شکل 1 نشان داده شده است. همانگونه که در شکل دیده میشود نوار پهن در 148 cm -1 ناحیه cm مربوط به ارتعاشات کششی O-H آب و ارتعاش خمشی آن در ناحیه مشاهده میشود. نوارهای مربوط به ارتعاشات کششی C-H آروماتیک مربوط به لیگاند فنانترولین به صورت نوارهای ضعیف در ناحیه 1-8 cm قابل رویت است. نوار مشاهده شده در ناحیه cm مربوط به N=C لیگاند تیوسیانید است. نوار مشتتتتتتاهده شده در ناحیه cm مربوط به فرکان ارتعاشات کششی C=C و C=N حلقه فنانترولین 3-4 cm -1 میباشد.[ 0-7 ] نوارهای ضعیف مشاهده شده در ناحیه مربوط به ارتعاشات نامتقارن حلقه پیریدینی میباشد.[ 0 ] همچنین نوارکششی مربوط به C-S لیگاند تیوسیانید در این ناحیه قرار میگیرد.[ 0] 32

3 مجله علمي- پژوهشي شيمي کاربردي سال سيزدهم شماره 74 تابستان 9314 شکل 1 - طیف FT-IR کمپلکس) 1 ( به روش قرصKBr طیف مادون قرمز کمپلک مورد نظر بعد از کوره در شکل 4 نشان داده شتتده است. نوار پتتتتهن در نتتتاحیه - cm 1441cm -1 مربوط به ارتعاشات کششی O-H آب و نوار در ناحیه مربوط به ارتعاشات خمشی مولکول آب میباشد. نوار مربوط به آهن-اکسیژن در ناحیه cm به وضوح دیده میشودکه با نوار باریم-اکسیژن همپوشانی میکند.[ 1 ] شکل 2 - طیف FT-IR کمپلکس) 1 ( بعد از کلسینه شدن به روش قرصKBr تصاویر بدست آمده از میکروسکو الکترونی روبشی در شکل) 8 ( نشان میدهد نانو ذرات سنتز شده تقریبا مورفولوژی یکسان و تخلخل زیادی دارند و برای استفاده به عنوان کاتالیزور مناسب میباشد. اندازه نانو ذرات بدست آمده در محدوده 02 نانومتر میباشد. 30

مجله علمي- پژوهشي شيمي کاربردي سال سيزدهم شماره 74 تابستان 9314 شکل 3 - تصویر SEM کاتالیست BaFe 20 4 نتایج حاصل از طیف سنجی تفرق انرژی نانو بلورهای اکسید آهن-باریم در شکل 2 نمایش داده شده است

4 مجله علمي- پژوهشي شيمي کاربردي سال سيزدهم شماره 74 تابستان 9314 شکل 3 - تصویر SEM کاتالیست BaFe 20 4 نتایج حاصل از طیف سنجی تفرق انرژی نانو بلورهای اکسید آهن-باریم در شکل 2 نمایش داده شده است بیانگر این واقعیت W A است که نمونههای سنتز شده از عنصرهای آهن باریم و اکسیژن تشکیل شدهاند. همچنین و عناصر نمونه در جدول 1 آمده است. شکل 4 - ط فی EDX نانو ذرات BaFe 2O 4 حاصل از کمپلکس) 1 ( 34

5 تهيه و مطالعه نانو اکسيدهاي مختلط آهن-باريم... رفيق اسماعيل زائي جدول 1. نتایج مربوط به طیف نانو اکسید BaFe 2O 4 حاصل از کمپلکس )1( درصد وزنی درصد اتمی عنصر O Fe Ba Au 07 /01 44 /14 14 /42 8 /78 10 /13 8 /34 82 /70 10 /41 مواد در میدان مغناطیسی خارجی رفتار متفاوتی از خود نشان می دهند و با توجه به جهت گیری مغناطش میتوان نوع گونه مغناطی را مشخص نمود. شکل 0 نمودار مغناطی سنج نمونه ارتعاشی را نشان میدهد. نتایج بدست آمده از مغناطی سنج نمونه ارتعاشی برای نانو ذرات تهیه شده موید این مطلب است که نانو ذرات بدست آمده در ناحیه میدان اعمال شده میباشد و کمتر از 1 است منحنی بدست آمده دارای حلقه هیستر زی Hc=38/8emu/gr مقدار )-2 (-2 oe باریک میباشد. از نتایج بدست آمده میتوان نتیجه گرفت که نانو ذرات سنتز شده از نوع فرومغناطی نرم میباشد B Magnetization (emu/gr) Applied Magnetic Field (Oe) شکل 5 - نمودار خاصیت مغناظیسی نانو ذرات شکل 4 الگوی XRD مربوط به نمونه کلسینه شده کمپلک )1( را نمایش میدهد. برای تعیین ساختار بلوری از دستگاه پراش اشعه X با طول موج λ= /02 0nm در زوایای 7-1=4θ استفاده شده است. بلورکهای سنتز شده دارای تقارن ارتورومبیک میباشد و با نمونه استاندارد ) ( تطابق دارد. پراش با بیشتتترین شدت در =4θ 88/104 قرار دارد که دارای اندی میلر )414( با فاصله بین صفحات 8/187=d است. میانگین اندازه بلورک ها 0/217nm میباشد. با توجه به اینکه فقط یک فاز در ترکیب تشکیل شده و پراشها فقط مربوط به فاز بلوری حاصل خالص میباشد. BaFe2O4 میباشد بیانگر این واقعیت است که 37

6 مجله علمي- پژوهشي شيمي کاربردي سال سيزدهم شماره 74 تابستان 9314 شکل 6 - الگوی XRD کمپلکس 1 بعد از کلسینه شدن خالصه این مطالعه تائیدی بر استفادهی موفقیتآمیز از تجزیه حرارتی کمپلک های معدنی جهت سنتز نانو ذرات بود. نتایج بدست BaFe 2O 4 میباشد میانگین اندازه ذرات با آمده بیانگر این واقعیت است که نمونه کلسینه شده تک فازی بوده و متعلق به استفاده از معادله شرر 0/217nm محاسبه شد. همچنین خواص مغناطیسی مواد در حالت تودهای با مقیاس نانو متفاوت بوده و نمونههای کلسینه شده مورفولوژی یکسان و تخلخل باالیی دارند. از آنجا که وجود باریم مقاومت حرارتی را افزایش میدهد با استفاده از باریم در نانوذرات آهن میتوان به نانوذراتی با خاصیت مغناطیسی و همراه با مقاومت حرارتی باال دست یافت. 4- تقدیر و تشکر نویسندگان مقاله از حمایتهای مالی معاونت پژوهشی و فناوری دانشگاه سیستان و بلوچستان صمیمانه تشکر می نمایند. 5- مراجع [1] دهنوخلجی علی اکبر; دهنوی زهرا دانشگاه گلستان مجله شیمی کاربردی شماره 39 ) 1808 (ص 80. [2] M. Ashraf, M.R. Foolad, Environmental and Experimental of Botany, 59 (2007) 206. [3] M.T. Swihart, Current Opinion in Colloid and Interface Science, 8 (2003) 127. [4] M.C. Michael, R.D Shull, R.D. Swartzendruber, L.J. Bennett, J. Magn. Magn. Mater, 111 (1992) 29. [5] G. Aharon, Science Direct, 1 (2004) 47. [6] B. Laik, M. Durandetti, J. Pe richon, Journal of Electroanalytical Chemistry, 602 (2007)

7 تهيه و مطالعه نانو اکسيدهاي مختلط آهن-باريم... رفيق اسماعيل زائي [7] S. Archana., R. J. Shanthi, Indian Journal of Advances in Chemical Science, 2 (1) (2013) 83. [8] E. Guney, V. T. Yilmaz, C. Kazak, Polyhedron, 29 (2010) [9] A. Sabatini, I. Bertini, Inorg. Chem. 4 (1965) [10] P. Laokul, V. Amornkitbamrung, S. Seraphin, S. Maensiri, Current Applied Physics, 11 (2011)

Σχετικά έγγραφα

تصاویر استریوگرافی.

تصاویر استریوگرافی. هب انم خدا تصاویر استریوگرافی تصویر استریوگرافی یک روش ترسیمی است که به وسیله آن ارتباط زاویه ای بین جهات و صفحات بلوری یک کریستال را در یک فضای دو بعدی )صفحه کاغذ( تعیین میکنند. کاربردها بررسی ناهمسانگردی